Sabtu, 24 Desember 2011

KALORIMETRI



I.                   TUJUAN
·         Mempelajari  beberapa metoda kalorimetri
·         Menerapkan metoda system silinder Hehner dan Komparator Bajerum dalam penentuan konsentrasi Cu2+
·         Menetukan konsentrasi Cu2+ dalam larutan tugas

II.                TEORI DASAR
Kalorimetri / visual kalorimetri adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara larutan contoh dan standar, menggunakan sinar putih /polikromatis dengan detector mata. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum berwarna, namun dengan penggunaan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa berwarna yang merupakan fungsi dari kandungan komponennya. Penentuan konsentrasi Cu++ dilakukan teknik pewarnaan dengan melakukan pengomplekan Ion Cu++ dengan amoniak yang ditambahkan dalam jumlah terukur berlebihan akan menghasilkan kompleks berwarna biru tua. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.
Kita mengenal empat metoda kalorimetri visual yakni :
1.      Metoda standar seri
2.      Metoda kesetimbangan
3.      Metoda pengenceran
4.      Metoda standar sintetis
Peralatan system keseimbangan dapat ditemukan dalam bentuk sistem silinder Hehner, sistem komparator Bajerum dan kalorimetri Dubousq. Pada percobaan ini dilakukan dalam bentuk modifikasi system silinder Hehner yakni menggunakan sepasang gelas ukur yang persis sama dimana pada sisi standarnya dihubungkan dengan bantuan pipa U dan selang karet pada labu ukur yang berisikan zat standar, membentuk system bejana berhubungan. Pengaturan tinggi lajur larutan dimungkinkan dengan menaik ataupun menurunkan posisi labu ukur standar yang menyebabkan ketinggian larutan pada sisi standar sampai didapatkan tercapainya kesamaan warna kedua sisi dengan arah penglihatan secara vertical.
Penentuan juga dilakukan dengan Bajerum Komparator, dimana alat ini merupakan wadah transparant identik dengan aquarium dimana salah satu bidang diagonalnya disekat transparan dan bahagian belakang diisi larutan blanko. Larutan sampel ditempatkan pada bahagian atas tabung utama ini dapat digerakkan kekiri ataupun kekanan sampai tercapainya kesamaan warna pada kedua sisi standard an sampelnya dimana pengamatan dilakukan secara horizontal.

III.             PROSEDUR KERJA
a.       Alat : sepasang labu ukur 100 mL yang identik, Pipa kaca berbentuk U, selang karet dan penjepitnya, satu set alat Bajerum Comparator
b.      Bahan : Larutan standar Cu++ 100 mg/L, NH4OH  1:1, aquades
c.       Cara Kerja :
Pembuatan larutan standar
1)      Buat larutan standar Cu2+ 100 mg/L dengan memipet 25 mL larutan standar induk 100 mg/L kedalam labu ukur 250 mL, lalu tambahkan 25 mL NH4OH 1:1 dan encerkan sampai batas dengan aquades. Siapkan untuk 2 buah.
2)      Untuk silinder Hehner, dengan bantuan selang dan pipa U isapkan larutan ini kedalam gelas ukur I sehingga membentuk system bejana berhubungan.
3)      Larutan tugas diisikan sebanyak 50 mL kedalam gelas ukur II/ silinder sampel, lalu pasangkan bergandengan dengan silinder berisikan standar yang telah membentuk system bejana berhubungan terhadap labu ukur standar dengan latar belakang warna putih.
4)      Lakukan pengamatan secara vertical dengan satu mata, lalu atur tinggi larutan dengan merubah posisi labu ukur sedemikian rupa sampai didapatkan tepat kesamaan warna pengamatan pada kedua sisi silindernya. Jepit selang karet, lalu amati nilai skala volume larutan standar.
5)      Bila kesamaan warna telah tercapai berarti jumlah molekul warna yang dilewati berkas sinar telah sama pada kedua sisinya.
6)      Maka pada keadaan ini berlaku kaidah kesamaan perkalian tinggi larutan dengan konsentrasi, sesuai rumus

I1 x C1 = I2 x C2

Maka konsentrasi larutan tugas (Cx) yang diberikan asisten dapat ditentukan
            Untuk Bajerum Comparator lakukan kerja berikut:
1)       Masukkan larutan standar kedalam sisi Bajerum bahagian depan, pada sisi belakangnya isikan larutan blanko dengan ketinggian yang sama.
2)      Masukkan larutan sampel kedalam wadahnya setinggi lebih kurang 2/3 bagian.
3)      Tempatkan wadah sampel pada bagian atas alat utama Bajerum Komparator
4)      Lakukan pengamatan secara horizontal lalu geser kedudukan larutan sampel sedemikian rupa sampai didapatkan tepat kesamaan pengamatan warna pada kedua sisi atas/bawah dengan latar belakang warna putih.
5)      Setelah didapat kesamaan warna, bacalah posisi skalanya dan konsentrasi tugas dapat dinyatakan sebagai berikut:

Cx = Nilai Skala / 20 x Std

IV.              PENGAMATAN
Sampel à Bening
Sampel + NH­4OH 1:1 10 mL à Berwarna Biru

a.       Konsentrasi larutan tugas (Cx) untuk silinder Hehner sbb:
Dik:
·         Tinggi larutan pada gelas ukur (Hehner) atau I1 = 23cm
·         Pembacaan skala Bajerum atau I2 = 16,8cm
·         Konsentrasi sample atau C2 = 100ppm



Rumus:
I1 X C1 = I2 X C2
C1 = I2 X C2 / I1
     = 16,8cm X 100ppm / 23cm
     = 73 ppm
b.      Konsentrasi larutan tugas (Cx) untuk Bajerum sbb:
Dik:
·         Pembacaan skala Bajerum   = 16,8cm
·         Konsentrasi sample              = 100ppm
Rumus:
Cx ­= nilai skala / 20 X larutan standar = 16,8cm /20 x 100ppm
                                                             = 84 ppm

V.                PEMBAHASAN
NH4OH dimasukkan dengan menggunakan buret kedalam labu ukur yang berisi Cx sebanyak 10mL sehingga terjadi perubahan wana dari bening menjadi biru. Pada saat melakukan pengamatan dengan menggunakan bajerum terdapat kesulitan dalam menyesuaikan warna yang ada pada wadah sampel dengan warna yang ada pada alat utama Bajerum Comparator. Hal yang paling utama yang perlu diperhatikan pada saat pengamatan wadah sampel yang harus digeser secara horizontal diatas alat utama bajerum Comparator sampai mendapatkan pengamatan kesamaan warna yang tepat (pada kedua sisi atas atau bawah dengan latar belakang warna putih)
Kemudian pengamatan selanjutnya dengan hehner yang menggunakan dua gelas ukur. Dimana gelas ukur pertama berisi larutan Cx atau sampel dan gelas ukur kedua berisi larutan standar. Larutan standar disini berfungsi sebagai pembanding untuk mendapatkan kesamaan warna.





VI.             KESIMPULAN
·         Konsentrasi Cx dengan menggunakan Hehner = 73 ppm
·         Konsentrasi Cx dengan menggunakan bajerum = 84 ppm
·         Jadi disimpulkan bahwa penentuan konsentrasi larutan dengan menggunakan Hehner dan Bajerum hasil yang kami dapatkan tidak jauh berbeda.

DAFTAR PUSTAKA
·         Hafnimardiyanti,M.Si. Ir.Martalius,M.Si.2010.Modul Praktikum Analisis I.Padang: ATIP
·         www.google.Kalorimetri.com



Tidak ada komentar:

Posting Komentar